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小课堂 | X射线衍射技术入门——XRD是如何工作的?

X射线衍射(简称XRD)是一种分析技术,可提供有关晶体材料的结构和相ID的信息。XRD可用于识别单晶并揭示其结构。XRD在地质行业中非常好用,因为它可以用于识别混合物中存在的晶体,例如岩石中的矿物。对于具有可变分子式和结构的矿物(例如粘土),XRD是识别它们并确定其在样品中比例的最佳方法。


那么,XRD是如何工作的?这篇文章将深入探讨XRD背后的科学,解释奥林巴斯便携式XRD分析仪的工作原理。

                           

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01

X射线衍射(XRD)背后的科学

在XRD分析过程中,将X射线束射向样品,并根据出射方向测量散射强度。按照惯例,入射光束方向和出射光束方向之间的角度称为2θ或2-theta。

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入射和出射光束方向之间的角度称为2θ(2-Theta)

对于由间距为d的电荷组成的最简单的样本,当满足布拉格定律时,观察到相长干涉(ConstructiveInterference)(更大的散射强度)为:nλ= 2dsin θ。


02

XRD技术实践

XRD仪器(例如我们的新一代TERRA II和BTX III XRD分析仪)使用该技术直接在分析仪上为主要和次要组分提供快速、可靠的实时矿物学和相分析。


奥林巴斯XRD衍射仪还采用了一种独特的方法来快速,轻松地收集和处理XRD数据,这使得我们的XRD分析仪非常紧凑和便携。

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BTX III台式XRD分析仪(左)和TERRAII便携式XRD分析仪(右)

以紧凑,轻巧的设计提供精确的X射线衍射分析功能


03

奥林巴斯XRD的工作原理

常规的基于测角仪的XRD仪器使用反射几何技术来处理XRD数据。因此,仪器很大,具有许多活动组件,并且经常需要外部冷却。另一个缺点是它们需要大量样品进行分析。这些限制意味着XRD分析始终需要在实验室中进行。


我们的工程师采用独特的透射几何方法使XRD得到发展,使X射线光束穿过样品。

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1.微聚焦X射线管 2.X射线束 3.准直器 4.样品 5.CCD检测器

奥林巴斯使用独特的传动几何XRD方法

这种方法不需要活动组件,使我们能够设计出世界上第一个商用电池驱动的便携式XRD。我们的XRD仪器提供便携性和易用性的同时,仅需要15 mg样品即可进行分析。


将样品封入样品室后,我们的XRD分析仪将使用一种称为粉末液化的颗粒随机化方法。通过这种方法,我们的分析仪对样品施加恒定的压电感应频率,使粉末从上到下对流并绕其轴旋转。


在30秒内,样品窗口中的每个粒子将以所有可能的方向穿过X射线束。因此,我们的XRD仪器实现了100%随机化,这是实现准确X射线衍射最为关键的一步。


04

如何快速、轻松地实现定量矿物学

奥林巴斯致力于使XRD分析尽可能简单,因此我们的客户可以快速,轻松地获得定量的矿物学结果。仅仅需要几个步骤:

> 准备样品(了解有关简单样品制备步骤的更多信息,请联系我们的工程师)
> 开始测试,分析仪将X射线穿过窗口中对流的样品
> X射线轰击样品并在2θ角度范围内衍射
> CCD检测器测量衍射信息
内置于分析仪的自动相识别和定量软件SwiftMin?实时、直观地将相ID和定量结果显示在用户界面

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SwiftMin ?软件用户界面

05

常见的XRD应用

XRD可以应用于多个行业,提供简单、直接的相分析。常见的XRD应用包括:

  • 地质勘探

  • 矿业开采

  • 油气录井

  • 制药

  • 学术研究

  • 太空探索


06

Olympus XRD分析仪的3个独特的硬件特性

除了省时的软件和简单的样品前处理,奥林巴斯XRD还采用独特的硬件组件并进行了工程设计,使仪器异常可靠、精确:
2D X射线衍射计
许多XRD仪器都使用X射线检测器只在一个平面或一维实验中捕获来自样品的光子。奥林巴斯基于CCD的XRD分析仪可以收集衍射圆环的切片,以帮助用户了解样品的制备方法是否正确(颗粒统计信息和/或晶体的首选取向)。这些信息可以帮助确认定量数据的准确性和代表性。
能量鉴别型X射线探测器
较大的常规XRD仪器通常不能使用能量鉴别型探测器。因此,探测器会受到XRD实验中未使用的光子的影响。另一方面,奥林巴斯XRD分析仪可以去除不直接参与XRD实验的光子,例如X射线荧光光子,从而提供更好的信噪比。
钴或铜靶材可选
奥林巴斯XRD仪器标配有坚固的钴(Co)靶材X射线管。该阳极非常适合分析高铁含量的样品,因此是地质学家和矿物学家首选的阳极。但是某些应用(例如分析高锰含量)需要铜(Cu)靶材X射线管。奥林巴斯可以提供任一阳极,因此可以根据客户的应用需求选择最佳阳极。


通过以上详细讲解,大家对奥林巴斯XRD分析仪的工作原理和产品特性都有了一定的了解,XRD不仅在地质行业有着出色的表现,在其他材料的研究中同样具有非常重要的应用。随着XRD标准数据库的日益完善,XRD物相分析会变得越来越简单。关于易诺

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